стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

стр. 16

стр. 17

стр. 18

стр. 19

стр. 20

стр. 21

стр. 22

стр. 23

стр. 24

стр. 25

стр. 26

стр. 27

стр. 28

стр. 29

стр. 30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

МЕЛ ХИМИЧЕСКИ ОСАЖДЕННЫЙ

4.6.2. Проведение анализа

10-10,5 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см 3 , приливают 50 см 3 воды и, прикрыв стакан часовым стеклом, постепенно добавляют раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток 3-5 см 3 кислоты, кипятят несколько минут до полного выделения углекислоты и фильтруют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, озоляют, прокаливают при 800-900°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, не растворимых в соляной кислоте, (Хз) в процентах вычисляют по формуле

v (m 2 -tni) ■ 100

где m2- масса тигля после прокаливания с остатком, г; гп\-масса пустого тигля, г; тп - масса навески мела, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.7. Определение массовой доли песка

4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850-900°С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08/220 по ГОСТ 14919-83 .

Воронка фильтрующая ВФО ПОР 160 и ВФО ПОР 100 по ГОСТ 25336-82 .

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.7.2. Проведение анализа

100,0-110,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переводят в высокий стакан вместимостью 1 дм 3 или 0,8 дм 3 и осторожно растворяют в разбавленной соляной кислоте (приливая ее небольшими порциями). Затем раствор нагревают до кипения. Осторожно заполняют стакан водой, дают 3-5 мин отстояться и декантируют верхний слой, оставляя половину содержимого стакана; эту операцию повторяют еще раз. Стакан помещают под кран водопровода, на кран предварительно надевают резиновую трубку, к которой присоединяют фильтрующую воронку. Струю отфильтрованной воды регулируют так, чтобы скорость истечения была 1 дм 3 в 3 мин. Конец трубки с фильтрующей воронкой погружают в стакан на половину его глубины.

Содержимое стакана периодически (через 5-6 мин) перемешивают стеклянной палочкой. Образующийся тигель кремневой кислоты, который легко пристает к стенкам стакана, оттирают резиновым наконечником, что дает возможность удалить гель с промывной воды.

Воду пропускают до полного осветления жидкости, при этом вся основная масса анализируемой пробы удаляется через край стакана вместе с водой, а песок оседает на дно стакана. После этого верхний слой воды декантируют, оставляя Уз содержимого стакана, и фильтруют.

Остаток на беззольном фильтре промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), переносят в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливают при 800-900°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю песка (ЙГ 4) в процентах вычисляют по формуле

(т 2 -т {) 100

где т2- масса тигля после прокаливания с остатком, г; гп\- масса пустого тигля, г; т - масса навески мела, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

48 Определение массовой доли полуторных окислов железа и алюминия

4 8 1 Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150- 180°С.

ГОСТ 25336-82 .

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80 .

ГОСТ 14919-83 .

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78 , раствор с массовой долей 20%.

Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь, готовят в соотношении 2 ; 100 следующим образом; 0,25 г индикатора взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия.

V - объем раствора уксуснокислого цинка концентрации с =0,025 моль/дм 3 , израсходованный на титрование введенного объема раствора три-лона Б, см 3 .

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: смесь ксиленолового оранжевого с азотнокислым калием в соотношении 1: 100 тщательно растирают в ступке.

Раствор буферный с pH 5,5 (II), готовят следующим образом: 96 см 3 уксусной кислоты и 115 см 3 аммиака разбавляют водой до 1000 см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.8.2. Проведение анализа

5,0-5,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300 см 3 , прибавляют 50 см 3 воды, 20 см 3 соляной кислоты, кипятят до полного растворения навески, прибавляют три капли азотной кислоты, кипятят 2-3 мин, прибавляют 4-5 г хлористого аммония и осаждают полуторные окислы раствором аммиака с массовой долей 25% в присутствии метилового оранжевого. Содержимое стакана доводят до кипения и осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», промывают 5-6 раз раствором азотнокислого аммония, затем 2-3 раза водой при полном заполнении воронки.

Осадок на фильтре растворяют горячим раствором соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , фильтр промывают несколько раз горячей водой (объем жидкости в колбе не должен превышать 100 см 3).

Содержимое колбы нагревают до кипения, приливают 100 см 3 воды (температура становится 50-60°С). Вводят 2-3 капли раствора сульфосалйциловой кислоты и по каплям раствор аммиака с массовой долей 25% до перехода окраски от фиолетовой в желтоватую, прибавляют 2-3 капли соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 до изменения окраски в фиолетовый цвет (рН~2). Раствор перемешивают и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания сульфосалицилатного комплекса железа. Отмечают число кубических сантиметров раствора трилона Б, израсходованное на титрование.

После оттитровывания железа в колбу для связывания алюминия в комплекс приливают из бюретки 10-20 см 3 раствора трилона Б в зависимости от содержания алюминия в пробе. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикаторную смесь (раствор окрашивается в желтый цвет), прибавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до перехода окраски в фиолетовый цвет, прибавляют 15-20 см 3

буферного раствора (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют раствором уксуснокислого цинка до первого изменения окраски в розовый цвет.

4 8.3. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Бе 2 0з (А 5) в процентах вычисляют по формуле

„ V Д-0,00]996 ] 00

массовую долю алюминия в пересечте на А1 2 0з (Х 6) в процентах вычисляют по формуле

у (Vi-Vi ‘КО -д-0,001275-100

где V - объем раствора трилона Б концентрации с (CioH 14 N 2 Na 2 08-2H 2 0) =0,025 моль/дм 3 , израсходованный на титрование железа, см 3 ;

К- поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации с (CioHi4N2Na 2 0 8 *2H 2 0) =0,025 моль/дм 3 ; 0,001996-масса окиси железа, соответствующая 1 см 3 раствора тилона Б концентрации с (CioHi4N 2 Na 2 0 8 -2H 2 0) =0,025 моль/дм 3 , г;

V2 - объем раствора трилона Б концентрации с (CioHi 4 N 2 Na 2 08"2H 2 0)-0,025 моль/дм 3 , введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс, см 3 ;

Vi ~ объем раствора уксуснокислого цинка концентрации с =0,025 моль/дм 3 , израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см 3 ;

Кг-коэффициент пересчета объема раствора уксуснокислого цинка концентрации с =0,025 моль/дм 3 на объем раствора трилона Б концентрации с (Ci 0 H 14 N 2 Na 2 O 8 "2H 2 O) =0,025 моль/дм 3 ;

0,001275-масса окиси алюминия, соответствующая 1 см 3 раствора трилона Б концентрации точно с (CioH 14 N 2 Na 2 0 8 X Х2Н 2 0) =0,025 моль/дм 3 , г;

тп - масса навески, г.

Массовую долю полуторных окислов железа и алюминия (Х 7) в процентах вычисляют по формуле

д 7= д 5 +д 6 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре* зультатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.8.2; 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № J, 3).

4.9. Определение массовой доли марганца

4.9 1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83 .

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 .

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

pax в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.9.3. Проведение анализа

В зависимости от содержания марганца 5,0-10,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см 3 , смачивают навеску водой, приливают 40 см 3 раствора серной кислоты. Затем приливают 50 см 3 горячей воды, содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку отстояться, отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают 3-4 раза горячей водой,

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доводят водой до метки и перемешивают.

20-25 см 3 полученного фильтрата отбирают пипеткой в стакан вместимостью 100 см 3 , прибавляют 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, приблизительно 0,5 г надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Растворы выдерживают 3-5 мин на столе для окончательного окисления марганца и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см 3 ,-доводят водой до метки и перемешивают.

В качестве раствора сравнения используют воду. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Содержание марганца в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю марганца (Х 8) в процентах вычисляют по формуле

У пг- 250 *100

As ” 1000"/я,Т ’

где m - масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;

V - объем анализируемого раствора, взятый для определения, см 3 ; tri\ - масса навески мела, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.10. Определение массовой доли меди

4.10.1. Аппаратура 3 реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56 и ФЭК-60.

Воронка лабораторная В-75 по ГОСТ 25336-82 .

Бумага лакмусовая нейтральная.

Фильтры обеззоленные «белая лента».

Раствор меди, содержащий 1 мг Си 2+ в 1 см 3 , готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 1 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки раствором серной кислоты концентрации с (7г H2SO4) =0,001 моль/дм 3 (раствор Б); 1 см 3 раствора Б содержит 0,001 мг Си 2+ (годен в течение суток).

Диэтилдитиокарбамат свинца по ТУ 6-09-3901-75 (ДДК Рв), раствор с массовой долей 0,025% в хлороформе. Навеску ДДК Рв помещают в сухую колбу, смоченную хлороформом, крупинки растирают стеклянной палочкой и разбавляют хлороформом до 100 см 3 .

4.10.2. Построение градуировочного графика Готовят серию растворов для градуировки. Для этого в делительную воронку вместимостью 100 см 3 пипеткой последовательно помещают 25 см 3 воды и из бюретки вносят соответственно 1,0;

2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0; 15,0 см 3 раствора Б, что соответствует содержанию Си 2+ массой 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,010; 0,011; 0,012; 0,013; 0,014; 0,015 мг. В каждый раствор добавляют

по 2 см 3 растворов соляной кислоты и пирофосфорнокислого натрия, перемешивая растворы после добавления каждого реагента, добавляют 5 см 3 раствора ДДК Рв, встряхивают 1 мин.

После расслоения фаз нижнюю хлороформную часть сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см 3 . Экстракцию повторяют с 5 см 3 раствора ДДК Рв, сливая экстракт в тот же цилиндр, и доводят объем раствора до метки раствором ДДК Рв.

Одновременно готовят в удвоенном количестве (для наполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий меди. Для этого отбирают пипеткой по 25 см 3 воды, помещают в делительную воронку, подвергают экстракции, добавляя в той же последовательности все растворы. Экстракт сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см 3 , доводят до метки раствором ДДК Рв. Экстракты последовательно переносят в кюветы, прикрывают стеклянными крышками. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов для градуировки по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в растворах для градуировки в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей (среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений).

4.10.3. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли меди 10,0-20,0 г мела взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 300 см 3 и растворяют в соляной кислоте (40-80 см 3 соответственно). Раствор нагревают до кипения, кипятят 2-3 мин, осторожно, по каплям, приливают раствор аммиака для осаждения гидроокиси железа и алюминия в присутствии лакмусовой бумаги, добавляя 4-5 капель избытка, выдерживают в теплом месте 3-5 мин для коагуляции осадка, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. В делительную воронку отбирают пипеткой 25-50 см 3 фильтрата, добавляя по 2 см 3 растворов соляной кислоты и пирофосфорнокислого натрия, перемешивая растворы после каждого добавления, прибавляют 5 см 3 раствора ДДК Рв, встряхивают 1 мин. После расслоения фаз нижний хлороформный слой сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см 3 . Экстракцию повторяют с 5 см 3 раствора ДДК Рв, сливая экстракт в тот же цилиндр, и доводят объем раствора до метки раствором ДДК Рв. Одновременно с пробой готовят в удвоенном


Наименование показателя	Первый сорт	Второй сорт
Наименование показателя	ОКП 21 6925 0330	ОКП 21 6925 0340
1. Белизна, %, не менее		Не нормиру-
2. Массовая доля углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций, %, не менее
3. Массовая доля свободной щелочи в пересчете на окись кальция, %, не более
4. Массовая доля веществ, не растворимых в соляной кислоте, %, не более
в том числе массовая доля песка, %, не более		Не нормиру-
5. Массовая доля полуторных окислов железа и алюминия, %, не более
в том числе масссовая доля железа в пересчете на Fe20 3 , %, не более
6. Массовая доля марганца, %, не более		Не нормиру-
7. Массовая доля меди, %, не более
8. Массовая доля влаги, %, не более
9. Остаток после просева на сите с сеткой № 0045К по ГОСТ 6613-86 , %, не более
10. Насыпная плотность, г/см 3 , не более

Примечания: м „ Ллтт, ттла

1. Химически осажденный мел, изготовляемый для электронной, кабельной

и резинотехнической промышленности, не должен содержать извлек ^“

мого магнитом; остаток на сите с сеткой № 014К по ГОСТ 6613 86 не более 0,005%. Химически осажденный мел для кабельной промышленности должен изготовляться с массовой долей водорастворимых веществ не более и, в том числе сульфатов в пересчете на сульфат-йон не более 0,03 /о.

2. По согласованию с потребителем допускается изготовление химически осажденного мела первого сорта с белизной не менее 90% и насыпной плотностью не более 0,3 г/см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2 1 Химически осажденный мел пожаро- и взрывобезопасен, нетоксичен.

2.2. Высокая дисперсность частиц химически осажденного мела способствует длительному ее нахождению в виде пыли в воздухе производственных помещений, а также быстрому проникновению частиц в органы дыхания. ПДК воздуха рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-88 - 6 мг/м 3 , класс опасности -4.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

количестве (для наполнения двух кювет) контрольный раствор Для этого объем раствора кислоты, взятый для растворения навески пробы, упаривают до объема 2-3 см 3 , нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге, добавляют 4-5 капель избытка, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата

В делительную воронку последовательно отбирают пипеткой дважды по 25-50 см 3 контрольного раствора в соответствии с количеством взятого анализируемого раствора и проводят экстракцию, добавляя все растворы в указанной последовательности и собирая экстракт в мерном цилиндре вместимостью 10 см 3

Экстракты переносят в кюветы, прикрывают стеклянными крышками Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольному на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм Массу меди в анализируемом растворе находят по градуировочному графику

4 10 4 Обработка результатов

Массовую долю меди (Х 9) в процентах вычисляют по формуле

Л9= m { V 1000 1

где m - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

У -объем анализируемого раствора, взятый для экстракции, см 3 ; гп\ - масса навески мела, г За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95 4 10 (4 10 1-4 10 4) (Измененная редакция, Изм. № 3).

411 Определение массовой доли влаги 4 11 1а Аппаратура, реактивы и растворы

2.3. Работы с химически осажденным мелом обслуживающий персонал должен выполнять в спецодежде, спецобуви и респираторах, в соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

2.4. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с химически осажденным мелом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.

2.5. Подготовку проб химически осажденного мела для анализа необходимо проводить в вытяжном шкафу.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Химически осажденный мел принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, оформленный одним документом о качестве, массой не более 100 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

шифр группы;

результаты проведенных анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.2. Для контроля качества химически осажденного мела отбирают 3% мешков, но не менее трех мешков при партии, состоящей менее чем из 100 мешков. Для контроля качества продукта, упакованного в специализированные мягкие контейнеры, пробу отбирают от каждого пятого контейнера.

Допускается у изготовителя отбирать пробы из движущегося потока в момент упаковывания продукции.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.4. Определение белизны, массовой доли меди и марганца на предприятиях изготовители проводят по требованию потребителей.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его на 3 Д глубины мешка.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.

Масса точечной пробы при отборе проб из движущегося потока должна быть не менее 0,2 кг от 5 т,

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 0,6 кг.

Полученную среднюю пробу помещают в сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек, которые должны быть герметичными.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партий и даты отбора пробы.

4.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации «химически чистый», «чистый для анализа» или «особо чистый».

Допускается использование импортных реактивов по качеству не ниже отечественных.

Допускается применение аналогичной, в том числе импортной, аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные настоящим стандартом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений. При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

При высушивании и прокаливании продукта постоянство массы считается достигнутым, если разница между результатами предыдущего и последующего взвешиваний не превышает 0,0005 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3. Определение белизны

4.3.1. Аппаратура

Компаратор цвета фотоэлектрический ФКЦШ-М или лейкометр Цейсса.

4.3.2. Проведение анализа

Анализируемый мел засыпают в кювету и уплотняют встряхиванием. Поверхность мела выравнивают и сглаживают с плоскостью края кюветы стеклянной пластинкой.

Настройку прибора и измерения производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

При использовании лейкометра белизну в процентах определяют непосредственно по измерительному барабану с использованием зеленого светофильтра.

При определении белизны на компараторе цвета ФКЦШ-М измерения проводят методом последовательного сопоставления коэффициентов отражения исследуемого образца и образца сравнения с третьим вспомогательным образцом, близким по цвету к первым двум. Образец сравнения входит в комплект прибора и необходим для компенсации световых потоков. Измерения проводят при зеленых светофильтрах № 2 и 5. Полученные отсчеты представляют собой отношения коэффициентов отражения двух сравнительных образцов.

4.3.3. Обработка результатов

Белизну (X) в процентах по отношению к коэффициенту отражения абсолютного отражателя, принимаемого за 100%, вычисляют по формуле

у (^2+^s) Q 2*100

где q - коэффициент отражения образца сравнения;

П2 и Пъ - отсчеты по шкале измерительной диафрагмы при светофильтрах № 2 и 5;

2 - количество измерений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

4.4. Определение массовой доли углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-1-25-0,1 по ГОСТ 3118-77 , п. 3. Поправочный коэффициент раствора трилона Б устанавливают по методике ГОСТ 10398-76 по раствору цинка молярной концентрации точно 0,025 моль/дм 3 , отбирая пипеткой 50 см 3 раствора цинка, добавляя 5 см 3 буферного раствора (I) и 45 см 3 воды с применением индикатора эриохрома черного Т.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б концентрации с (CioH !4 N2Na 2 08-2H20) =0,05 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 .

Буферный раствор (I) с pH 9,5-10, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см 3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см 3 аммиака и доводят объем раствора водой до 1000 см 3 .

Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь, готовят в соотношении 1: 100 следующим образом: 0,25 г индикатора взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия.

Буферный раствор (II), готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см 3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , добавляют

570 см 3 аммиака, 25 см 3 раствора сернистого аммония, доводят водой до метки и перемешивают.

Хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091-78 , раствор индикатора готовят следующим образом; 0,5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 см 3 аммиачного буферного раствора (I) и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см 8 .

Метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей индикатора 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4.2. Проведение анализа

2,0-2,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см 3 , смачивают 10-15 см 3 воды, и, прикрыв часовым стеклом, постепенно приливают раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток кислоты (3-5 см 3) и кипятят раствор до полного растворения навески. После этого раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для титрования в коническую колбу вместимостью 500 см 3 отбирают 25 см 3 раствора, разбавляют водой до 200 см 3 , добавляют одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком, приливают 10 см 3 буферного раствора (2), 8-10 капель раствора хрома темно-синего или 10 см 3 буферного раствора (I) и около 0,1 г (на кончике шпателя) индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором трнлона Б до изменения виннокрасной окраски в синюю или зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v V-К" 0.005005-500-300

где У - объем раствора трилона Б концентрации с (CioHi 4 N2Na 2 0 8 -2H20) =0,05 моль/дм 3 , израсходованный на титрование кальция и магния, см 3 ;

0,005005-масса углекислого кальция, соответствующая 1 см 3 раствора трилона Б концентрации точно с (C;cHi 4 N 2 Na208>< Х2Н 2 0)=0,05 моль/дм 3 , г;

К- поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации с (CioHu^NasGg- 2Н 2 0) =0,05 моль/дм 3 ; т - масса навески мела, г За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%, при доверительной вероятности Р=0,95 (Измененная редакция, Изм. № 1, 3),

Раствор молярной концентрации с (НС1)-0,1 моль/дм 3 .

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-85, спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 , высший сорт

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной щелочи в пересчете на окись кальция (Х 2) в процентах вычисляют по формуле

v у. 0,0028-100

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1)=0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ;

0,0028 - масса окиси кальция, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1) =0,1 моль/дм 3 , г; m - масса навески мела, г.

4.5.2, 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, з).

4.6. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88

Силикагель по ГОСТ 3956-76 , высушенный при температуре 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , раствор, разбавленный по объему 1: 2.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , раствор с массовой долей 1%.

Издание официальное

Г ОСУ ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

УДК 666.923.2: 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С ХАНДАМ СОЮЗА ССР

МЕЛ ХИМИЧЕСКИ ОСАЖДЕННЫЙ

Технические условия

Chemically precipitated calcium carbonate. Specifications

Срок действи» с 0l.07.8l до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на химически осажденный мел, предназначенный для пищевой, парфюмерно-косметнче-ской, медицинской, резинотехнической, химической и других отраслей промышленности.

Формула CaCO s .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 100,09.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Химически осажденный мел должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2. По физико-химическим показателям химически осажденный мел должен соответствовать требованиям и кормам, указанным в таблице.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 821)-79 I. БсЛИЭНД =(,. ||с чС"ес Кори? Пгрэыя ВЯ ЮЛ* свободной шлои о I ■ - . ч я» оиись шива. %, я* воле* 4. Маевиия яол* веществ, не растворимн* ■ солянок кислоте. %, не более в ток числе массовая доля песка. %, не Ложе в. ■но: .4.1- доля полуторных окислов желе, и и алюминия. N.. н* болев маесеояая доля железа в -(«а Гг/ >. % иг белее б Массовая доля мапгаица, %, не более 7. Массовая шля меди. %. ме воле* в Массовая доли п-нгк. V не более 9 Оствтос аосм просеял иа сиге с сетьой Л. 0О45К во ГОСТ 6615-86, \. не более 10. Насыпная плотность, г/см", ие более Примечания 1. Химически осажденный мел. изготовляемый для цен тройной, кабельной в релниогехмичесяой промышленности. 1* должен содержать железа, нмлеилс-о* иа сит* с сепсой М> 014К во ГОСТ 6613 86 а* бо- * осажденный мел для кабельной промыл лешиэетв дм-масона! долей водорастворимых вещее гм ве более 0,1 V . в пересчет* на сульфат-вон не Солее 0.03%. «о с потребителем допускается изготовление химически юго сорта с белизной не менее 90% и насыпной плотность*» .(._ _ зд По нормнру ется 97,0 0.03 0.05 0.1 0.3 0.014 0.4 Не нормируется 0.7 0,1 0.01 0.0005 0.5 0.3 Не нормируется То же 1,5 0.4 $25 1.0 0.4 и: г; мого катите», лее 0.005%. Хн1 жен изготовлять в том числе суды 2. По еогла(осажденного иел ве более 0,3 г/си. (Измененная редакция. Изм. №1,2, 3). 2. ТРЕБОЙАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Химически осажденный мел пожаро- н взрывобезопясея, нетоксичен, 2.2. Высокая дисперспостъ частиц химически осажденного мела способствует длительному ее нахождению в виде пыли в воздухе производственных помещений, а также быстрому проникновению частиц в органы дыхания. ПДК воздуха рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-88 - 6 мг/м". класс опасности-4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ С. 3 2.3. Работы с химически осажденным мелом обслуживающий персонал должен выполнять в спецодежде, спецобувн и респираторах, и соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами, утвержденным» в установленном порядке. 2.4. Производственные- помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с химически осажденным мелом, должны быть оборудованы прнточно-вытяжной механической вентиляцией. 2.5. Подготовку проб химически осажденного мела для анализа необходимо проводить в вытяжном шкафу. 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Химически огажденный мел принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, оформленный одним документом о качестве, массой не более 100 т. Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование и сорт продукта; помер партии; дату изготовления; массу нетто; обозначение настоящего стандарта; шифр группы; результаты проведенных анализов. (Измененная редакция, Изм. X* 1. 3). 3.2, Для контроля качества химически осажденного мела отбирают 3% мешков, ио не менее трех мешков при партии, состоящей менее чем из 100 мешков. Для контроля ка"юства продукта, упакованного в специализированные мягкие контейнеры, пробу отбирают ОТ каждого пятого контейнера. Допускается у изготовителя отбирать пробы из движущегося потока в момент упаковывания продукции. (Измененная редакция. Изм. № 3). 3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. 3.4, Определение белизны, массовой доли меди и.марганца на предприятиях изготовители проводят по требованию потребителей. 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1. Отбор проб 4.1.1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его на 3/< глубины мешка.

С. « ГОСТ ВНЗ-7? Масса точечной пробы должна быть не менее 05 кг. Масса точечной пробы при отборе проб из движущегося потока должна быть не менее 0,2 кг от 5 т. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 0,6 кг. Полученную среднюю пробу помещают в сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек, которые должны быть герметичными. На банку нлн полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партия и даты отбора пробы. 4.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации «химически чистый», «чистый для анализа» нлн «особо чистый». Допускается использование импортных реактивов по качеству не ниже отечественных. Допускается применение аналогичной, в том числе импортной, аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте. Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные настоящим стандартом допускаемые расхождения между результатами параллельных определений. Ори разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте. При высушивании н прокаливании продукта постоянство массы считается достигнутым, если разница между результатами предыдущего н последующего взвешиваний не превышает 0,0005 г. (Измененная редакция, Изм. № 3), 4.3. Определение белизны 4.3.1. Аппаратура Компаратор цвета фотоэлектрический ФКЦШ-М нлн лейкометр Цейсса. 4.3.2. Проведение анализа Анализируемый мел засыпают в кювету и уплотняют встряхиванием. Поверхность мела выравнивают н сглаживают с плоскостью края кюветы стеклянной пластинкой. Настройку прибора и измерения производят в соответствии с инструкцией но эксплуатации прибора. При использовании лейкоыетра белизну в процентах определяют непосредственно по измерительному барабану с использованием зеленого светофильтра.

ГОС1 8153-79 С. 5 При определении белизны на компараторе цвета ФКЦШ М измерении проводит методом последовательного сопоставления коэффициентов отражении исследуемого образна и образца сравнения с третьим вспомогательным обратом, близким по цвету к первым двум. Образец сравнения входит в комплект прибора и необходим лля компенсации свешаых потоков. Измерении проводят при зеленых светофильтрах Л» 2 и 5. Полученные отсчеты представляют собой отношения коэффициентов отражения двух сравнительных образцов. 1.3.3. Обработка результатов Белизну (X) в процентах по отношению к коэффициенту отражении абсолютного отражателя, принимаемого за 100%, вычисляют но формуле где о -коэффициент отражения образца сравнения; г. и "I -отсчеты по шкзле измерительной диафрагмы при светофильтрах № 2 н 5; 2 - количество измерений. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5%. 4.4. Определение массовой доли углекислого кальция н углекислого магния в пересчете на углекислый кальций 4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104 -88 2-го м 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно. Гири Г>2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82 . Бюретка 3-1-25-0.1 по ГОСТ 20292-74 или 3-2-25-0.1 с а пестованным значением поправки к номинальному объему. Колбы мерные 1-500 н 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770-74 . Колбы Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25330-82 . Стакан Н-1-300 {400, 1000) ТС по ГОСТ 25336-82, Чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25330-82 . Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Цилиндры мерные 1-10 (25. 100. 250, 500) по ГОСТ 1770-74 . Плитка мсктрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83 . Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82. Стекла часовые.

с б гост шт-п Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , раствор, разбавленный по объему 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 плотностью 1,4 г/сма. Аммиак водный по ГОСТ 3760- 79, раствор с массовой долей 25%. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 . Аммоний сернистый (раствор). Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 , высший сорт. Цинк но ГОСТ 3640-79 марки ЦВ нлн ЦО. раствор молярной концентрации точно с (2пя^)1=0,025 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398-76 , п. 3, при этом масса навески цинка 1,6345 г после растворения разбавляется в мерной колбе 1-1000-1. Соль динатрневая этнленднзмин-М, N. РС"-тетрауксусной кислоты 2-нодная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 , раствор моляр, ной концентрации с (С|оНц^{Ч"а!Ое*2Н20)=0,05 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76 , п. 3. Поправочный коэффициент раствора трилона Б устанавливают по методике ГОСТ 10398-76 по раствору цинка молярной концентрации точно 0.025 моль/дм*"", отбирая пипеткой 50 см3 раствора цинка, добавляя 5 см3 буферного раствора (I) и 45 см3 воды с применением индикатора эрнохрома черного Т. Поправочный коэффициент раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле где V - объем раствора трилона Б концентрации с (СюНиГ^ааО^гНкО);^^ моль/дм", израсходованный иа титрование, СИ*. Буферный раствор (I) с рН 9,5-10. готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака н доводят объем раствора водой до 1000 см1. Эрнохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь, готовят в соотношении I: 100 следующим образом: 0.25 г индикатора взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают ■ ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 . Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 . Буферный рзствор (II). готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см" воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют

ГОСГ ПИ- Т9 С 7 070 см1 аммиака, 25 см3 раствора сернистого аммония, доводят водой до метки и перемешивают. Хром темно-синий {индикатор) по ГОСТ 14091-78 , раствор индикатора готовят следующим образом: 0.5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 см3 аммиачного буферного раствора (I) н объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см*. Метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей индикатора 0,1%. Снлнкагель технический по ГОСТ 3956-76 , высушенный при 150- 180Х в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300=0. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 . (Измененная редакция. Изм. № 3). 4.4.2. Проведение анализа 2,0-2.1 г мела взвешивают, результат взвешнаання записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см", смачивают 10-15 см1 воды, н, прикрыв часовым стеклом, постепенно приливают раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток кислоты {3-5 см1) и кипятят раствор до полного растворения навески. После этого раствор количественно переносят в мерную каабу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Для титрования в коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают 25 см3 раствора, разбавляют водой до 200 см*, добавляют одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком, приливают 10 см1 буферного раствора (2). 8-10 капель раствора хрома темно-синего или 10 см3 буферного раствора (1) к около 0,1 г {на кончике шпателя) индикаторной смеси эрнохрома черного Т н титруют раствором трнлона Б до изменения вннно-красной окраски в синюю или зеленую. (Измененная редакция. Изм. № 1, 3). 4.4.3. Обработка результатов Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X,) а процентах вычисляют по формуле *> =-- где V - объем раствора трнлона Б концентрации с (СюНиМ2КаэОв-2Н!0) =0.05 моль,"дм3, израсходованный на титрование кальция и магния, см3: 0,005005- масса углекислого кальция, соответсгвуюшая 1 см" раствора трнлона Б концентрации ючио с (СюНцМ^а^ОьХ Х2НаО) -0,05 моль/дм», г;

С. 8 ГОСЛ 8153-79 К-поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации с (С,оН|«^>)2;Ои.2Н,0)=0.05 моль/дм3; т - масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%. при доверительной вероятности Р^О.95-(Измененная редакция, Изм. 1, 3). 4.5- Определение массовой доли свободной щелочи в пересчете на окись кальция 4.5-1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82 . Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83 . Стаканчики для взвешивании по ГОСТ 25336-82. Стакян Н-1-300 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр мерный 1-100 но ГОСТ 1770 - 74. Колба Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336-82. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82. Фнльгр обеззолеииый «синяя лента», Ьюретка 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74 . Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 . раствор молярной концентрации с {НС1)=0,1 моль/дм*. Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-85. спиртовой раствор с массовой долен индикатора 0,1%. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 , высший сорт. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 -72, свеженрокнпячсн- иея. (Измененная редакция, Изм. Лв 3). 4.5-2. Проведение аназшш 5.0-5,1 г мела взвешивают, результат навешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в сухой стакан вместимостью 200-300 см3 с предварительно нанесенной меткой 100 см3, приливают 100 см" кипящей воды. Полученную суспензию перемешивают стеклянной палочкой и кипятят при перемешивании в течение 15 мни, добавляя кипящую воду до объема 100 см:". Затем фильтруют через сухой плотный фильтр «синяя лента», собирав фильтрат в колбу вместимостью 250 см3. К фильтрат)" прилипают 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

ГОСТ 81*3-7» С. ? 4.5.3. Обработка результатов Массовую долю свободно" щелочи в пересчете на окись кальция {К"Л ъ процентах вычисляют по формуле.. у.о.омв-юо Л?=-т- ■ где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (1Ю)=0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,0028 - масса окиси кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1)-0,1 моль/ом3. г; пх - масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р-0,95. 4.5.2. 4.5.3. (Измененная редакция. Изм. № I, 3). 4.6. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте 4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 ГОСТ 7328-82 . Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82. Стакан Н-1-300 (400) ТС по ГОСТ 25336-82. Цилиндры мерные 1 10(100) но ГОСТ 1770-74 . Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08/220 по ГОСТ 14919-83 . Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180Х. Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850-900"С. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Часовое стекло. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82. * Фильтры обеззоленные «синяя лента». Снлнкагель но ГОСТ 3956-76 . высушенный при температуре 150-1804; в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300*0. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 . раствор, разбавленный по объему 1:2. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , раствор с массовой долей 1%.

ГОСТ 8»3-79 С. 19 по 2 см" растворов соляной кислоты и пи рофосфорно кислого натрия, перемешивая растворы после добавления каждого реагента, добавляют 5 см* раствора ДДК Рв, встряхивают I мни. После расслоения фаз нижнюю хлороформную часть сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 СИа. Экстракцию повторяют е 5 см3 раствора ДДК Рв, сливая экстракт в тот же цилиндр, и доводят обьем раствора до метки раствором ДДК Рв. Одновременно готовят в удвоенном количестве (для наполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий меди. Для этого отбирают пипеткой по 25 см1 воды, помещают в делительную воронку, подвергают экстракции, добавляя в той же последовательности все растворы. Экстракт сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см5, доводят до метки раствором ДДК Рв. Экстракты последовательно переносят в кюветы, прикрывают стеклянными крышками. Через 5 мин измеряют оптическую плот-кость растворов для градуировки по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрокол ори метре с применением синего светофильтра при длине волны 430 им в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Ло полученным данным строят грзлуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в растворах для градуировки в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей (среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений). 4.10.3, Проведение анализа В зависимости ог массовой доли меди 10,0-20,0 г мела взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в соляной кислоте (40-80 см* соответственно). Раствор нагревают до кипения, кипятят 2-3 мин, осторожно, по каплям, приливают раствор аммиака для осаждения гидроокиси железа и алюминия в присутствии лакмусовой бумаги, добавляя 4-5 капель избытка, выдерживают в теплом месте 3-5 мни для коагуляции осаляа, охлаждают » переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. В делительную воронку отбирают пипеткой 25-50 смэ фильтрата, добавляя по 2 см3 растворов соляной кислоты н пирофосфорнокислого натрия, перемешивая растворы после каждого добавления, прибавляют 5 см5 раствора ДДК Рв, встряхивают 1 мин. После расслоения фаз нижний хлороформный слой сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см". Экстракцию повторяют с 5 см3 раствора ДДК Рв, сливая экстракт в тот же цилиндр, и доводят объем раствора до метки раствором ДДК Рв. Одновременно с пробой готовят в удвоенном

с. 20 ГОС1 вц)-74 количестве (длн наполнения двух кювет) контрольный раствор. Для этого объем раствора кислоты, взятый для растворении навески пробы, упаривают до объема 2-3 см1, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге, добавляют 4-5 капель избытка, переводит в мерную колбу вместимостью 100 см*. доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. В делительную воронку последовательно отбирают пипеткой дважды но 25-50 см! контрольного раствора в соответствии с количеством взятого анализируемого раствора и проводят экстракцию, добавляя все растворы в указанной последовательности и собирая экстракт в мерном цилиндре вместимостью 10 см*. Экстракты переносят в кюветы, прикрывают стеклянными крышкам». Черс-1 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов ПО Отношению к контрольному на фотоэлсктро-колорнметре с применением синего светофильтра при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Массу меди в анализируемом растворе находит по градунро-вочному графику. 4.10.4. Обработка результатов Л\ассовук> долю меди {Хд) в процентах вычисляют по формуле V _ м-100-100 *~ т,-К-1000 где яг - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; ч V-объем анализируемого раствора, взятый для экстракции. смэ; /П| - масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. при доверительной вероятности Р-0,95. 4.10 (4.10.1-4.10.4) (Измененная редакция. Изм. ЛЬ 3). 4.11. Определение массовой доли влаги 4.11.1а. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Гнри Г-2-210 по ГОСТ 7328-82 . Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82, Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180Х. Эксикатор па ГОСТ 25336-82. Силикагель по ГОСТ 3956-76 , высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300"С.

ГОСТ 8153-79 С 2\ 4.ПЛ. Проведение анализа 5-10 г мела взвешивают, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при 105- ИС^С до постоянной массы. Стаканчик для взвешивания с высушенным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, 4.11.(а; 4.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 3). 4Л 1.2. Обработка результатов Массовую долю влаги (Лю) в процентах вычисляют по формуле V (т,-ль) "100 А,о=-^-. где Ш; - масса стаканчика для взвешивания с мелом до высушивания, г; т7- масса стаканчика для взвешивания с мелом после высушивания, г; т - масса навески «ела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемо* расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности Рй=0,95. (Измененная редакция, Изм, № 3)* 4.12. Определение остатка после просева на сите 4.12.1. Аппаратура Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Гири Г*Э-210 по ГОСТ 7328-82 . Сита с сетками Л*- 014К н № 0045К по ГОСТ 6613-86 диаметром 100 мм, высотой 35 мм. Воронка фкльтруюшая ВР-1 ПОР 100 по ГОСТ 25336 -82, Палочка стеклянная с резиновым наконечником. Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С Стекло часовое, (Измененная редакция, Изм. № 3). 4.12.2, Проведение анализа 50,0-55,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят на сито н промывают слабой струей воды 2-5 дм3/мкн, предварительно надев на кран резиновую трубку с фильтрующей воронкой, К концу промывку ускоряют, растирая стеклянной палочкой крупные комочки мела, не разбитые струей воды. Промывание зэкам-

С 22 ГОСТ 81Я-7» чивают, когда проходящая жидкость перестает опалесцировать. Остаток собирают при помощи струи воды в центре сита и сушат вместе с ситом в сушильном шкафу при 150Х в течение I ч. После охлаждения остаток количественно переносят из сита на предварительно взвешенное часовое стекло н взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3). 4.12-3. Обработка результатов Остаток после просева на сите (А"м) в процентах вычисляют по формуле „ _ (т,-ет3) 100 где т,- масса часового стекла с остатком, г; та- масса часового стекла, г; т - масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. при доверительной вероятности Р=0.95. (Измененная редакция, Изм, № 3). 4.13. Определение насыпной плотности 4.13.1. Аппаратура Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82 . Сито с сеткой № 0355К по ГОСТ 6013-86 диаметром 120 -130 мм. Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74 диаметром 50 мм, обрезанный до метки (50±2,5) см3, Кисть филеночная КФК 10-1 по ГОСТ 10597-87. Воронка из белой жести с верхним диаметром 120 -130 мм. нижним -50 мм. высотой 60-70 мм. Линейка металлическая длиной 200 мм, шириной 20 мм. Установка для определения насыпной плотности; собирают следующим образом: сито вставляют в воронку, воронку закрепляют на штативе, под воронку ставят измерительный цилиндр, расстояние от края воронки до цилиндра (30±2) мм. 4.13.2, Проведение анализа Измерительный цилиндр взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) н ставят под воронку. Па сито помещают 50-55 г мела и просеивают его в цилиндр с помощью кисти до образования над цилиндром конуса мела. Из-

гост пи-II с. гз лишек мела однократно срезают ребром линейки по уровню края цилиндра и цилиндр с мелом взвешивают {результат взвешивания В граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). 4.13.3. Обработка результатов Насыпную плотность {Х,3), г/см3, вычисляют но формуле где пг,~ масса цилиндра с мелом, г; тг- масса пустого цилиндра, г; V - объем цилиндра, см3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности Р=0,95. 4.13 (4.13.1-4.13.3). (Измененная редакция, Изм. № 3). 4.14. Определение массовой доли железа, извлекаемого магнитом 4.14.!. Проведение анализа 100,0 - 101,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят иа гладкий лист бумаги, осторожно разравнивают деревянной линейкой на площади примерно 40X40 см". Пробу обрабатывают магнитом-проводят магнитом по всей поверхности мела, периодически перемешивая его. Продукт считают соответствующим настоящему стандарту, если на магните будут отсутствовать прилипшие частицы железа. (Измененная редакция, Изм. № 1. 3). 4.15. Определение массовой доли водорастворимых веществ 4.15.1. Аппаратура и реактивы Весы лабораторные но ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно. Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82 . Колба мерная 1-500-2 по ГОСТ 1770-74 . Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 20292 -74. Стакан П-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82. Баня воздушная, накрытая асбестом, или песчаная баня. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82. Стекла часовые. Эксикатор по ГОСТ 9147-80. Чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80. Силнкагель технический по ГОСТ 3956-76 , высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч. или кальции хлористый, прокаленный при 250-300°С.

С 24 ГОСТ 82»-79 Фильтры обездоленные «синяя лента». Вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72 . (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3). 1.15.2. Проведение анализа 50,0-55,0 г мела взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 400 см-. Приливают 200 см3 воды, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до образования пены. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой (иена опускается), накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата (полученный фильтрат сохраняют для определения сульфатов). В предварительно высушенную и взвешенную фарфоровую чашку вводят пипеткой-50 см3 фильтрата и выпаривают на песчаной или воздушной бане. Сухой остаток сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 105 -110°С. Чашку с остатком охлаждают в эксикаторе н взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). (Измененная редакция, Изм. № 3). -1.15.3. Обработка результатов Массовую долю водорастворимых веществ (Ли) в процентах вычисляют по формуле А,= и. зо-? где 1Щ - масса высушенного остатка, г; т - масса навески мела, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности /"=0.95- 4.16. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион 4.16.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 ГОСТ 6259-75 . Кондиционирующий раствор, готовят следующим образом: в 500 см3 воды растворяют 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 500 см3 глицерина и 50 г хлористого барин, тщательно перемешивают. Раствор годен в течение двух недель. Раствор сульфата натрия, содержащий 1 мг 50(~ в 1 см5, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А). 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг 50(- (годен в течение суток). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 . (Измененная редакция, Изм. № 3). -4.16,2. Построение градуированного графика Готовят серию образцовых растворов, для этого в колбы вместимостью 100 см1 отбирают бюреткой 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 раствора Б. Растворы в колбах разбавляют водой до предварительно установленной на колбе метки 50 см*, прибавляют 10 СМЯ кондиционирующего раствора, перемешивают в течение ^ мин. 1 Полученные образцовые растворы содержат соответствен к* 0,25; 0,50; 0.75; 1.00; 1.25; 1.50 мг 504;~ . Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-нон, следующим образом: 50 см3 воды н 10 см3 кондиционирующего раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, перемешивают. Через 5 мин снова перемешивают н течение 15 с и сразу же измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фогоэлектроколорнмегре с применением синего светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание сульфат-иона в образцовых растворах в миллиграммах, а иа оси ординат - соответствующие их1 значения оптических плотностей. 4.16.3. Проведение анализа 50 см" раствора (или 25 см" при содержании сульфат-нона более 0,03%), полученного по п. 4.15.2, пипеткой переносят в коническую колбу, вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мни.

С 26 ГОСТ 815*-79 графику, мг; V- объем анализируемого раствора, см1; Ш[ - масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение., равное 20%, при доверительной вероятности /"--0,95. (Измененная редакция, Изм. № 3). 4.17; 4.17.1; 4.17.2. (Исключены, Изм. № 1). 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Химически осажденный мел упаковывают в четырех- или-пятислойные бумажные мешки марки ММ или четырехслойные биту"мнрованные мешки марки БМ, или четырехслойные ламинированные мешки марки ПМ (ГОСТ 2226-88), или в мягкие специализированные контейнеры разового использования и миогообо-ротные типов МКР-1.0 С; МКР-1.0 М; МК-1.0 Л и МК-1.5 Л. Химически осажденный мел, упакованный в мешки, транспортируют пакетами, средства скрепления - по ГОСТ 21650-76 . Габаритные размеры н масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81 . Масса мешка с продуктом -от 20 до 30 кг. Мешки с открытой горловиной зашивают машинным способом в соответствии с рекомендуемым приложением к ГОСТ 2226-88 . (Измененная редакция, Изм. № I, 3). 5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192- 77. На каждый мешок или контейнер наносят следующие.данные об упакованной продукции: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак: Одновременно готовят раствор сравнения, как н при построении градуировочиого графика. Через 5 мин (после перемешивания в течение 15 с) измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра (при длине волны 434 ны) в кюветах с тол-шиной поглощающего свет слоя 50 мм. Содержание сульфат-нова в анализируемом растворе находят по градунровочному графику. 4.16.4. Обработка результатов (Массовую долю сульфатов в пересчете на сульфат-нон (Хц) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ Е2И-79 с. 21 наименование и сорт продукта; номер партии; обозначение настоящего стандарта; машшуляционный знак «Боится сырости». (Измененная реяакння, Изм. № 2). 5.3. (Исключен, Изм. № 1). 5.4. Химически осажденный ысл транспортируют железнодорожным II автомобильным видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии е правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. Транспортирование упакованного продукта по железной дороге осуществляют поаагонныын отправками. Специализированные мягкие контейнеры по железной дороге перевозят на открытом подвижном составе. (Измененная редакция, Изм. Л I, 3). 5.5. Химически осажденный мел хранят в крытых складских помещениях. 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие химически осажденного мела требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранении. (Измененная редакция, Изм. №)). 6.2. Гарантийный срок хранения химически осажденного мела 12 месяцев со дня изготовления продукта. (Измененная редакция, Изм, № 1).

4.4.1. 4.6.1. 4.7.1, 4.11.1а. 4,15.1 ГОСТ 4108-7? 4.16 1 1 ОС Г 1165-78 5.2 ГОСТ 14919-ва 4.4.1. 4.5.1. 4.6.1. 4.7.1. 4.8.1, 4.9.1 ГОСТ 18300-87 4.4.1. 4.5.1 ГОСТ 20015-88 4.10.1 ГОСТ 20292-74 4.4.1. 4.5.1. 4Я.1. 49.1. 4.10.1. 4.15.1. 4.16.1 ГОСТ 20298-71 4.101 ГОСТ 20478-75 4Л.1 ГОСТ 20490-75 4.9.1 ГОСТ 21650-76 5.1 ГОСТ 22867-77 4.8.1 ГОСТ 24101-88 4.4.1. 4.5.1. 4.6.1. 4.7.1. 4.9.1. 4.10.1. 4.11.1а, 4.12.1. 4.134. 4.15.1. 4.16.1 ГОСТ 24597-81 5.1 ГОСТ 25336-82 4.4.1. 4.5.1. 1.6.1. 4.7.1. 4.8.1. 1.9.1. 4.101. 4.П.1а. 4.12.1.4.15.1. 4.161 ТУ 6-09-3901-75 4.10.1 ТУ 6-09-5169-84 4.4.1 ТУ 6-09-5360- 85 4.5.1 5. Срок действия продлен до 01.07.9* Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 № 765 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ [май 1990 г.) с Изменениями Н? 1, 2. 3, утвержденными в марте 1985 г., августе 1988 г., марте 1990 г. (ИУС 6-85, 12-88, 7-90}

Другое